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Spécialité : Sciences des Aliments
THESE DE DOCTORAT
"Microencapsulation séquentielle
d’un système lipidique par des biopolymères végétaux
(protéines de pois et pectine) : Influence des interactions
à l’interface huile/eau"
Soutenue en public le vendredi 13 novembre 2009 à AgroSup Dijon (Fusion ENESAD/ENSBANA), 1 Esplanade Erasme, 21000 DIJON.
Jury :
Pr. Sanchez, Christian (Univ. Montpellier), Rapporteur
Pr. Subirade, Muriel (Univ. Laval), Rapporteur
Pr. Cayot, Philippe (AgroSup Dijon), Examinateur
Pr. Djelveh, Gholamreza (Univ. Clermont-Ferrand), Examinateur
Pr. Mathlouthi, Mohamed (Univ. Reims), Examinateur
Pr. Voilley, Andrèe (AgroSup Dijon), Examinateur
Pr. Chambin, Odile (Univ. Bourgogne), Codirectrice de Thèse
Pr. Saurel, Rémi (AgroSup Dijon), Directeur de Thèse
Résumé :
La protection et la vectorisation de certaines molécules actives, alimentaires et pharmaceutiques, nécessitent de les séparer de leur environnement en les piégeant dans des matrices structurées capables de les libérer à un endroit et à un instant bien précis. Lorsqu’il s’agit de systèmes d’encapsulation à base d’émulsions sèchées par le procédé d’atomisation, la maîtrise de ces matrices requiert à la fois la connaissance des propriétés des membranes interfaciales et de celles de la matrice de séchage. La caractérisation, par tensiométrie, des propriétés interfaciales des protéines de pois, en présence et en absence de pectine, polyélectrolyte anionique, permet l’étude des interactions protéines/pectine aux interfaces H/E et leur effet sur la stabilité de l’émulsion lors du séchage par atomisation. L’étude de l’effet des propriétés de la matrice de séchage, à base de maltodextrines, permet de relier leurs interactions vis-à-vis de l’eau aux performances d’encapsulation des émulsions séchées. Les études à l’échelle moléculaire mettent en évidence le rôle de la pectine dans la stabilisation de la structure secondaire des globulines de pois lors du séchage, ce qui se traduit par une meilleure protection de la molécule active encapsulée. Enfin, l’analyse de la cinétique de libération d’une molécule volatile modèle, l’hexanoate d’éthyle, permet d’évaluer les propriétés barrière des couches interfaciales et d’identifier le mécanisme de libération. L’ensemble de ces travaux menés à différentes échelles permet de contribuer à la compréhension des divers mécanismes impliqués dans (i) la stabilisation des émulsions par des interfaces multicouches à base de protéines/polysaccharides, (ii) leur résistance au séchage par atomisation et enfin (iii) leur capacité à protéger et à libérer des composés sensibles.
Mots-clés : émulsions multicouches, protéines de pois, pectine, hydrolysats d’amidon, microencapsulation séquentielle, séchage par atomisation, stabilité, interactions interfaciales.
Abstract :
The protection and the vectorization of active, food and pharmaceutical molecules, require separating them from their environment by entrapping them in structured matrices able to release them at the precise place and the quite time. When these encapsulation systems are based on dry emulsions, the control of the matrices requires the knowledge of both the properties of the interfacial membranes and those of the drying matrix. The characterization, of the interfacial properties of pea proteins, in presence and absence of pectin, an anionic polyelectrolyte, allows the study of the interactions proteins/pectin at O/W interfaces and their effect on the emulsion stability during spray-drying process. The study of the effect of the properties of the dehydration matrix, maltodextrins, makes it possible to link their interactions with water to the encapsulation efficiency of dry emulsions. The molecular investigation highlights the role of pectin in the stabilization of the secondary structure of pea globulins during drying, which results in a better protection of the encapsulated active molecule. Lastly, the analysis of the release kinetics of a volatile molecule makes it possible to evaluate the barrier properties of the interfacial layers and to identify the release mechanism. The whole of this work at various scales makes it possible to contribute to the understanding of the various mechanisms implied in the emulsion stabilization by multi-layered interfaces containing proteins/polysaccharides, their resistance to spray-drying and finally their capacity to protect fragile compounds.
Keywords: multilayered emulsions, pea proteins, pectin, starch hydrolysates, sequential microencapsulation, spray-drying, stability, interfacial interactions.